Yolanda Benedito | Musterlösung tga textsortenbestimmung
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Musterlösung tga textsortenbestimmung

Musterlösung tga textsortenbestimmung

Die Tabelle «PageIndex{3}») listet die typischen Ergebnisse mit der TGA-Methode für eine Vielzahl von Metall-Diketonaten auf, während die Tabelle «PageIndex{4}» ähnliche Werte auflistet, die für Gallium-Chalcogenid-Cuban-Verbindungen erhalten wurden. Ein Vorteil sowohl der AUC- als auch der TOC-Methoden besteht darin, dass sie ausreichend empfindlich sind, um Konjugate mit unvollständiger Polymeroberflächenabdeckung zu analysieren. Wir nutzten diese Fähigkeit, um zu untersuchen, wie sich die Pfropfdichten ausdsetzten, da die Nanokristalle zunehmenden Mengen an Verschlusspolymeren ausgesetzt waren. Abbildung 3 zeigt den systematischen Anstieg und das eventuelle Plateau der Pfropfdichten, da die Polymerkonzentration für 2 K- und 20 K PEG-SH-beschichtete Gold-Nanopartikel von 8,5 nM bis 8,5 m variierte. Wir stellen fest, dass Proben 12 Stunden vor der Messung ausgeglichen werden durften, und Untersuchungen dieser dynamischen Oberflächenaustauschverfahren für vollbeschichtete Partikel zeigen, dass dies genügend Zeit ist, um das Gleichgewicht zu erreichen.27,28 Dennoch ist es möglich, dass, wenn die Dynamik für die untersättigten Oberflächen viel langsamer ist, die Daten bei den niedrigeren PEG-Behandlungskonzentrationen eher einen langsameren Oberflächenaustausch als einen echten Gleichgewichtszustand widerspiegeln können. Für unsere Zwecke lässt uns der Trend veranschaulichen, dass beide Messungen Veränderungen der Pfropfdichte mit weniger als 10% Erhöhung der Polymerkonzentration erkennen können. Der Schnittpunkt von linearen Passungen für den Anstieg und Plateaubereich der jeweiligen Proben wurde verwendet, um die Sättigung der Oberfläche von 8,2 nm Gold-Nanopartikeln bei einer Lösungskonzentration von 9,0 nM zu bestimmen, die Konzentrationen von 4 m bzw. 3 m PEG für 2 K bzw. 20 K PEG erforderte.

Diese Sättigungskonzentrationen entsprachen Oberflächenabdeckungen von 500 bzw. 370 PEG/Partikeln. Proben von Eisenacetylacetonat (Abbildung :(`PageIndex{16}`) a, wobei M = Fe, n = 3) als Kalibrierstandard durch Hsub-Bestimmungen vor jedem Tag der Anwendung verwendet werden können. Wenn festgestellt wird, dass sich der Messwert der Sublimationsenthalpie für Fe(acac)3 um mehr als 5 % vom Literaturwert unterscheidet, wird die Probe erneut analysiert und die Durchflussraten optimiert, bis ein geeigneter Wert ermittelt wird. Erst wenn eine solche Kalibrierung optimiert ist, sollten andere Komplexe analysiert werden. Es ist wichtig zu beachten, dass, während kleine Beträge (ca. 10%) von unflüchtigen Verunreinigungen werden die Analyse von Hsub nicht beeinträchtigen, wettbewerbsfähigflüchtige Verunreinigungen werden höhere scheinbare Sublimationsraten erzeugen. Analytische Ultrazentrifugation (AUC) und totale organische Kohlenstoffanalysen (TOC) sind wirksam bei der Bestimmung der Polymer-Pfropfdichte von Lösungsphasen-Nanopartikel-Polymer-Konjugaten. Beide Verfahren wurden erfolgreich eingesetzt, um eine Reihe von Gold-Nanopartikeldurchmessern zu bewerten, die mit verschiedenen Molekulargewichten aus Thiol funktionalisiertem Poly (Ethylenglykol) beschichtet sind. Verdünnte 1 ml Proben wurden auf polymere Oberflächenabdeckung untersucht; Nicht nur, dass jede Methode unabhängig zustimmte, sondern ihre gemeldeten Werte entsprachen denen, die aus der thermogravimetrischen Analyse (TGA) des Kohlenstoffgehalts von Probenpulvern abgeleitet wurden. AUC eignet sich am besten für Proben mit dichten und gleichmäßigen Kern-Nanopartikeln und kann auf Nanopartikel in jeder Lösungsmittelart angewendet werden.

Es erfordert jedoch eine spezielle Instrumentierung, die relativ intensiv Datenanalysen zur Extraktion von Sedimentationskoeffizienten durchführen kann. Die TOC-Methode hingegen verwendet ein einfaches Tischinstrument und ist die beste Wahl für wässrige Dispersionen, die sorgfältig gereinigt wurden.

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